第9章 原子光譜分析在冶金材料領域中的應用（李玉珍）

9.1 概述

    原子光譜法在冶金工業中原料檢驗、生產過程控制和產品質量分析中，得到了廣泛的應用。分析對象涉及鋼鐵、黑色金屬、有色金屬、貴金屬、半導體、各種金屬、合金材料以及周邊產物、原材料，以及電子及電氣產品（如廢棄電路板、電池的陽-陰極板中都含有Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Sn及貴金屬元素）等。測定的元素涉及到周期表中除人工放射性元素之外的幾乎所有的元素。測定元素的含量范圍從常量到痕量。

鋼鐵的組成的主體為鐵，鎳、鉻、錳、鋁、鎢、鉬等為次量元素。鋼鐵樣品一般比較容易分解，常使用鹽酸、硝酸、王水、硫酸、磷酸、氫氟酸、過氧化氫及其混合物如HCl-HNO₃、HCl-HNO₃-HClO₄以及HCl-H₂O₂進行分解。當含Cr及W量高時，可在微熱HCl中，滴加少量HNO₃；含W高的樣品，用H₂SO₄-H₃PO₄混酸冒煙處理，以防W沉淀；高溫合金鋼成分復雜，除Ni、Cr、Co之外，還含有W、V、Al、Ti等，先用HCl-HNO₃溶解，再轉為H₂SO₄-H₃PO₄介質測定；含硅的樣品用氫氟酸除硅，極少數情況下推薦使用熔融法處理樣品。采用加壓溶樣和微波溶樣法處理鋼鐵及高溫合金樣品，可以加速樣品的處理過程。有關樣品的預處理的詳細論述，請參見本書第6章。

鋼鐵冶金材料的分析，涉及到的分析方法有化學分析法、電化學分析法、光譜分析法、質譜分析法、X射線熒光分析等各種分析方法，其中原子光譜法占有重要的地位，包括原子光譜分析法的各個分支：原子發射光譜法、原子吸收光譜法和原子熒光光譜法。在鋼鐵和冶金材料分析上，多采用電感耦合等離子體-原子發射光譜法，可以進行多元素同時測定，尤其是分析稀土元素具有*的優越性，分析速度快。作為儀器相對價廉，靈敏度又高的原子吸收光譜也廣泛用于冶金材料分析中，對于要求分析檢出限很低的元素時，石墨爐原子吸收法是一種有效的分析工具；分析能形成氫化物的元素砷、銻、鉍、鉛、錫、硒、銻等元素可采用氫化物發生-原子吸光譜收法或氫化物發生-原子熒光光譜法測定。許多原子光譜法已列為分析鋼鐵及合金的國家標準分析方法，成為產品質量控制及仲裁方法。